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微型固定床反應(yīng)器
微型固定床反應(yīng)器

簡(jiǎn)要描述:微型固定床反應(yīng)器呈柱狀結(jié)構(gòu),材質(zhì)通常為玻璃、聚合物或不銹鋼等。直徑為厘米甚至毫米的微填充床反應(yīng)器內(nèi)裝填一定高度的微粒、微滴或多孔材料用于固定催化劑或反應(yīng)物。

  • 產(chǎn)品型號(hào):H-FLOW
  • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
  • 更新時(shí)間:2024-10-14
  • 訪  問  量:93
詳情介紹
價(jià)格區(qū)間面議工作壓力中壓
儀器材質(zhì)其它,316不銹鋼產(chǎn)地類別國(guó)產(chǎn)
應(yīng)用領(lǐng)域化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,制藥
  微型固定床反應(yīng)器又名微填充床反應(yīng)器,呈柱狀結(jié)構(gòu),材質(zhì)通常為玻璃、聚合物或不銹鋼等。直徑為厘米甚至毫米的微填充床反應(yīng)器內(nèi)裝填一定高度的微粒、微滴或多孔材料用于固定催化劑或反應(yīng)物。
 
  盡管均相催化劑具有優(yōu)異的活性和選擇性,但是藥物分子對(duì)重金屬含量有嚴(yán)格限制,濃度過高可能導(dǎo)致目標(biāo)產(chǎn)物的金屬污染。
 
  非均相催化劑活性隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸下降,導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率不穩(wěn)定,且其傳熱速率低于同尺寸的毛細(xì)管微反應(yīng)器和板式微反應(yīng)器,當(dāng)顆粒在填充柱中分布不均勻、粒徑分布較寬時(shí),可能影響流動(dòng)穩(wěn)定性。
 
  然而,與間歇反應(yīng)器相比,微填充床反應(yīng)器的氣-液-固相界面接觸面積大、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高,適用于藥物連續(xù)流合成中涉及固體催化劑的反應(yīng)體系。
 
  非小細(xì)胞肺癌約占肺癌比例的87%,厄洛替尼作為非小細(xì)胞肺癌治療的靶向藥物,其治療效果和耐受性均表現(xiàn)優(yōu)異。Jin等[4]成功開發(fā)出基于微反應(yīng)技術(shù)的五步法連續(xù)流合成厄洛替尼的工藝,其中,第一步液-固兩相醚化反應(yīng)在微填充床反應(yīng)器中進(jìn)行。由于催化劑碳酸鉀在溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的溶解度低,反應(yīng)液呈漿狀,易導(dǎo)致毛細(xì)管或板式微反應(yīng)器堵塞,故選用微填充床反應(yīng)器(內(nèi)徑為4.5 mm,長(zhǎng)度為11 cm)進(jìn)行Williamson醚合成,如圖1所示。該反應(yīng)器填充了催化劑碳酸鉀和分散相SiO2(75~150 μm),注入含有14和2-溴乙基甲基醚的DMF溶液,由于微填充床反應(yīng)器出口端配置75 psi的背壓閥,反應(yīng)溫度可提高至150℃,僅需10 min的停留時(shí)間,厄洛替尼中間體15的產(chǎn)率可達(dá)99%。與間歇過程(反應(yīng)時(shí)間為180 min,產(chǎn)率98%)相比,微填充床反應(yīng)器不僅大幅縮短反應(yīng)時(shí)間,還確保了產(chǎn)物的高選擇性。
 
圖1  微填充床反應(yīng)器中合成厄洛替尼中間體15(1 psi=6.89 kPa)
 
  大規(guī)模加氫反應(yīng)由于使用易燃?xì)錃?、易自燃的催化劑以及累積不穩(wěn)定的中間體從而導(dǎo)致安全問題。間歇釜式工藝雖然通過攪拌可增大氣-液兩相界面積、延長(zhǎng)氫氣在液相的滯留時(shí)間,但仍面臨氣-液傳質(zhì)效率低、安全性差及反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等問題,例如,部分芐基加氫過程需長(zhǎng)達(dá)72 h。
 
  微填充床反應(yīng)器相較于高壓釜式反應(yīng)器,具有體積小、氫氣保留量低、固載化催化劑易分離等優(yōu)勢(shì),因而增強(qiáng)了加氫反應(yīng)的安全性。同時(shí),其軸向返混較小、停留時(shí)間分布窄,提高了目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性。
 
  再者,微填充床反應(yīng)器通過增大氣-液-固三相界面接觸面積、提高傳熱傳質(zhì)效率,極大縮短反應(yīng)時(shí)間,實(shí)現(xiàn)高效、綠色且安全的加氫過程。目前,國(guó)內(nèi)已有商業(yè)化連續(xù)流氫化反應(yīng)系統(tǒng),如歐世盛科技已經(jīng)展示了其在工業(yè)應(yīng)用中的潛力。
 
圖2  歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)設(shè)備
 
  經(jīng)硝基芳烴氫化制備芳香胺在藥物合成領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用,例如用于合成一系列抗HIV-1型病毒的二芳基苯胺(DAAN)化合物。Jones等[10]的研究證實(shí),采用H-Cube微填充床反應(yīng)器進(jìn)行硝基苯化合物的氫化反應(yīng)(表1),僅需2 min停留時(shí)間,所合成的苯胺衍生物產(chǎn)率達(dá)85%~98%。
 
  表1   H-Cube微填充床反應(yīng)器內(nèi)加氫反應(yīng)的結(jié)果
 
  Table 1   Results for hydrogenation reaction in micropacked-bed reactor of H-Cube
 
  該裝置中,催化劑填裝于高效液相色譜柱(直徑5 mm,長(zhǎng)50 mm)內(nèi),反應(yīng)器垂直放置并通過水浴精確控溫。反應(yīng)液與氫氣經(jīng)T型混合器進(jìn)入微填充床反應(yīng)器內(nèi),利用背壓閥控制系統(tǒng)壓力。通過優(yōu)化反應(yīng)參數(shù),硝基芳烴的轉(zhuǎn)化率在1 min的停留時(shí)間即達(dá)到99%,遠(yuǎn)超塊狀Pd/C催化劑,實(shí)現(xiàn)了高效及高選擇性加氫與24 h穩(wěn)定運(yùn)行。
 
圖3  微填充床反應(yīng)器中連續(xù)流氫化反應(yīng)的裝置
 
  在多步反應(yīng)合成藥物過程中,均相催化劑后處理煩瑣。微填充床反應(yīng)器采用固體催化劑,可簡(jiǎn)化反應(yīng)液與催化劑的分離過程。Tsubogo等[11]利用四個(gè)串聯(lián)的微填充床反應(yīng)器,通過四步反應(yīng)合成抗炎、抗腫瘤的羅利普蘭,此過程中分別使用非均相非手性催化劑和手性催化劑成功制備(S)-羅利普蘭和(R)-羅利普蘭。實(shí)驗(yàn)證實(shí)該系統(tǒng)可穩(wěn)定運(yùn)行一周以上,產(chǎn)量達(dá)997.8 mg/24 h。此連續(xù)流合成系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性高且無金屬催化劑浸出,經(jīng)過程放大后實(shí)現(xiàn)了羅利普蘭的千克級(jí)合成,且無須分離中間體及催化劑。由于填充的非均相催化劑顆粒剪切及破碎反應(yīng)流體,能夠強(qiáng)化多相傳質(zhì)以及提高催化劑活性位點(diǎn)與反應(yīng)物間的接觸概率,可實(shí)現(xiàn)環(huán)保、高效的藥物生產(chǎn)過程。
 
 

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