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【案例】連續(xù)加氫脫保護:3分鐘反應(yīng)完成,催化劑成本大降

 更新時間:2022-05-16 點擊量:6351

清華大學張吉松教授分享:

微反應(yīng)連續(xù)加氫案例之一:脫保護



在制藥和精細化工領(lǐng)域中,保護與脫保護反應(yīng)是常見的一種有機合成方法。加氫反應(yīng)在醫(yī)藥合成反應(yīng)類型中約占3%,常用于脫Bn和Cbz,通常可利用催化加氫法將其脫除。傳統(tǒng)采用高壓加氫間歇釜工藝存在氣液傳質(zhì)效率低,操作安全性差,氫解效率低等問題,長期以來備受用戶詬病。

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加氫反應(yīng)痛點





反應(yīng)效率低,時間特別長,時長12h—72h,催化劑昂貴,通常使用10—20%Pd(OH)2/C


連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)具有過程安全性高、反應(yīng)時間短和催化劑成本低等特點,相比傳統(tǒng)的釜式加氫具有明顯優(yōu)勢。

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清華大學張吉松教授應(yīng)歐世盛(北京)科技有限公司之邀,分享了一例應(yīng)用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)和設(shè)備進行的脫保護案例顯示:采用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)進行非均相催化加氫脫保護,可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實現(xiàn)高選擇性脫保護,并顯著縮短反應(yīng)時間;


使用連續(xù)加氫微反應(yīng)器可以讓脫保護反應(yīng)的催化劑成本降低至原先的10-30%,同時反應(yīng)時間大幅縮短,基本上3-4分鐘可以完成反應(yīng),最主要的是安全性大幅度提高,5L的微反應(yīng)器相當于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。


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傳統(tǒng)加氫釜VS連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器

傳統(tǒng)加氫釜:


傳統(tǒng)的催化加氫脫保護反應(yīng)一般選擇配有攪拌槳的高壓間歇加氫釜為反應(yīng)器,存在氣液傳質(zhì)效率低、反應(yīng)時間長等問題,有些較難脫除的芐基甚至需要72 h才能完成。


連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器


連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合體,它的出現(xiàn)為實現(xiàn)高效、綠色且可持續(xù)的有機化學合成提供了可能。該技術(shù)利用微通道的優(yōu)勢增加氣液固三相界面接觸面積,極大強化了多相傳質(zhì)和傳熱,并顯著縮短反應(yīng)時間到分鐘級甚至秒級。


連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器技術(shù)的優(yōu)勢

催化劑成本大幅度降低 轉(zhuǎn)化更高效

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金屬鈀因吸氫性能好、催化活性高、產(chǎn)物選擇性好等優(yōu)勢已成為主流的脫芐基催化劑,也是目前芐氧羰基脫保護的催化劑。但是其成本較高,反應(yīng)過程中用量大,對許多用戶來說都是頭疼的問題。


連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合,跟實驗室250ml加氫釜比較:微反應(yīng)器用時1.9分鐘,轉(zhuǎn)化率達63%,反應(yīng)時間大大縮短,催化劑的成本大幅度降低至原先的10-30%,同時,安全性大幅度提高。在某項目中實踐后發(fā)現(xiàn),5L的微反應(yīng)器相當于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。


張吉松教授通過對反應(yīng)機理和催化劑機理研究,可以進一步將催化劑負載量降為1-2%,部分反應(yīng)也可以很好的進行,壽命也可以達到原先150-200小時


負載量低加上壽命長使得催化劑成本在原來的基礎(chǔ)上繼續(xù)大幅度降低。隨著對機理認識的加深,張教授團隊開發(fā)了催化劑再生的方法,在某項目里,催化劑再生了2次,每次再生完都可以再用100多小時,脫芐的催化劑成本降到了不可想象的地步。


可見,連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是一種原子經(jīng)濟且高效綠色化的合成手段,未來會帶來無限的驚喜可能。



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 歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀       

歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀

目前,歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀已經(jīng)可以實現(xiàn)智能化、通用性、高效性、安全性、低成本加氫反應(yīng),自2019年5月以來,歐世盛(北京)科技有限與清華大學合作開發(fā)出了H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀,得到了藥明康德、康龍化成、科倫制藥等諸多用戶的高度認可。


H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀適用于實驗室內(nèi)加氫工藝開發(fā)及催化劑快速篩選,同時,高通量版可實現(xiàn)通風櫥內(nèi)加氫產(chǎn)品公斤級定制生產(chǎn)。



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歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀


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優(yōu)勢特點>>
1、可與氫氣鋼瓶直接連接,也可選配高壓高純氫氣發(fā)生器;
2、整個加氫過程全流程控制,避免批次間差異。
3、加氫過程強化,反應(yīng)時間縮短至3min內(nèi)。
4、反應(yīng)器體積小,裝置具有本質(zhì)安全屬性。
5、預(yù)留取樣口,可實現(xiàn)mg級反應(yīng)。
6、200℃最高反應(yīng)溫度和10MPa最高系統(tǒng)工作壓力,適合廣泛的加氫應(yīng)用。
7、取樣口裝置可實現(xiàn)反應(yīng)體系樣品的實時取樣。
8、高通量版本可實現(xiàn)公斤級產(chǎn)品定制。
9、設(shè)備體積小,可放置在通風櫥內(nèi)工作。
10、可搭載在線紫外 - 可見、傅里葉中紅外檢測器,可實現(xiàn)實時在線監(jiān)測及分析。
11、可選裝在線樣品自動采樣器,可定時對加氫產(chǎn)物取樣,省去人工取樣困擾。
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